Структурные преобразования материала ПАН-волокна, полученного по режиму III, в процессе изотермической термообработки при 220 °С развиваются более активно. На дифрактограмме недоокисленной ПАН-нити наряду с характерными для структуры полиакрилонитрила максимумами при значениях углов дифракции 26] = 16,7 и 262 = 29 градусов отчетливо наблюдаются достаточно интенсивный третий дифракционный максимум (263 = 27,3 градуса, рис. 3). При этом интегральная ширина первого максимума Pi недоокисленной нити увеличилась, по сравнению с Pi исходного ПАН, почти на 40%. Следовательно частичный (развивающийся в локальных микрообъемах филамента) фазовый переход материала ПАН-нити, полученной по режиму III, сопровождается заметно большим диспергированием исходной фазы и, возможно, появлением микродеформаций этой структуры.
Недоокисленная ПАН-нить двухфазная состоит из кристаллической и нанодисперсной фазы, которую можно рассматривать как промежуточную между структурой ПАН и углеродного волокна. Исходная и вновь образующаяся фазы в термостабилизируемом волокне сосуществуют в широком температурном интервале. Увеличение температуры термообработки стимулирует завершение структурных преобразова-
Таблица 1
Изменение параметров структуры ПАН-волокна в процессе термообработки in situ в атмосфере воздуха
г, "С |
Время изотермического нагрева |
Положение дифракционного максимума 26, град. |
Интегральная ширина град. |
Расстояние d, нм |
Средние размеры OKI L, нм |
Интенсивность дифрак ционного максимума /, отн. ед. |
|
|
ПАН-нить, |
полученная |
по режиму |
I |
|
75 |
— |
17,15 |
0,8 |
0,517 |
10,2 |
170 |
170 |
— |
16,75 |
0,8 |
0,529 |
10,2 |
175 |
200 |
— |
16,6 |
0,7 |
0,534 |
12,7 |
195 |
220 |
— |
16,55 |
0,65 |
0,535 |
13,7 |
210 |
240 |
— |
16,45 |
0,6 |
0,539 |
14,8 |
220 |
240 |
15 мин |
16,4 |
0,65 |
0,540 |
13,8 |
190 |
240 |
30 мин |
16,4 |
0,75 |
0,540 |
11,9 |
130 |
240 |
1 ч |
16,4 |
1,0 |
0,540 |
8,9 |
50 |
240 |
1,5ч |
16,45 |
1,47 |
0,539 |
6,1 |
23 |
240 |
2ч |
-16,45 |
-1,8 |
0,539 |
5,0 |
10 |
240 |
2,5ч |
— |
— |
— |
— |
— |
|
|
ПАН-нить, полученная по режиму |
II |
|
20 |
— |
16,83 |
0,8 |
0,517 |
10,2 |
144 |
50 |
— |
16,8 |
0,77 |
0,5 |
10,1 |
152 |
135 |
— |
16,6 |
0,77 |
0,5 |
10,1 |
152 |
170 |
— |
16,4 |
0,7 |
0,534 |
12,7 |
174 |
195 |
— |
16,33 |
0,6 |
0,539 |
14,8 |
200 |
220 |
— |
16,2 |
0,575 |
0,5 |
15,2 |
223 |
238 |
— |
16,2 |
0,515 |
0,5 |
17 |
245 |
240 |
0,5ч |
16,2 |
0,6 |
0,540 |
14,8 |
164 |
240 |
1,0ч |
16,25 |
0,9 |
0,5 |
9,8 |
60 |
240 |
1,5ч |
-16,33 |
-2 |
0, |
4,2 |
18 |
240 |
2,0ч |
— |
— |
— |
— |
— |
Перейти на страницу: 1 2 3
|