Методика получения и исследования модифицированных мембран

В работе использовали композиционные мембраны «TRUMEM» (ТЮ2 на пористой стали), характеристика которых приведена в [2]. Нанесение пироуглерода проводили путем пиролиза метана при 800 °С, причем условия экспериментов были подобраны так, что диффузия метана в порах протекала в кнудсеновском режиме. Это обеспечивало осаждение пироуглерода на поверхности пор. Для предотвращения нежелательной термической деформации металлокерамических мембран использовали методику, описанную в [1].

Исследование пористой структуры мембран проводили методом динамической десорбционной поромет-рии (ДДП) [3—5], который позволяет получать распределение пор по радиусам г (РПР), используя кривые равновесной сушки мембран, предварительно пропитанных адсорбатом (гептан, бензол, спирты и т.д.).

Для изучения транспортных характеристик мембран были определены значения коэффициента гидродинамической проницаемости (ГДП), которые получали на фильтрационной установке по схеме «deadend» [6], используя декан и этиловый спирт в качестве модельных флюидов. Подробно методики нанесения пироуглерода и исследования пористой структуры и транспортных свойств мембран приведены в [2].

Исследование нанокристаллитов пироуглерода методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) проводили на спектрометре PHI 5500 ESCA фирмы Perkin Elmer с использованием MgKa излучения (h = 1253,6 эВ) мощностью 300 Вт, 14 кВ. Давление остаточных газов в измерительной камере составляло 8—9 • 10~10 торр. Спектры высокого разрешения (ВР) снимали при энергии пропускания анализатора 11,75 эВ и плотности сбора данных 0,1 эВ/шаг; их обработку проводили аппроксимацией нелинейным методом наименьших квадратов, с использованием функции Гаусса—Лоренца. Коррекцию эффектов зарядки проводили калибровкой шкалы энергий связи относительно углерода Cls — 285,0 эВ [7].

Электроповерхностные свойства мембран исследовали методом потенциала течения с использованием хлор-серебряных (Ag-AgCl) электродов [8]. В работе снимали зависимость между разностью потенциала А.Е и давления А.Р на мембране при пропускании через нее 0,01 М раствора КС1. Потенциал течения (А.Е/А.Р) использовали для определения ^-потенциала по уравнению Смолуховского, затем по уравнению Гун рассчитывали плотность заряда на поверхности пор. По тангенсу угла наклона А.Е/А.Р определяли знак заряда поверхности.